白術(shù)內(nèi)酯是由白術(shù)提取的一類天然化合物,具有誘導(dǎo)細胞凋亡的作用。白術(shù)內(nèi)酯類主要由白術(shù)內(nèi)酯I、白術(shù)內(nèi)酯II、白術(shù)內(nèi)酯III、白術(shù)內(nèi)酯IV、雙白術(shù)內(nèi)酯、8β-乙氧基白術(shù)內(nèi)酯IIChemicalbookI等。其中內(nèi)酯類成分具有抗炎、抗腫瘤作用,并具有調(diào)節(jié)胃腸道功能和促進營養(yǎng)物質(zhì)吸收的功效,尤以白術(shù)內(nèi)酯作用顯著。
白術(shù)內(nèi)酯的制備方法一:
步驟1:取白術(shù)50克,碾碎,過篩10目,得白術(shù)粉。
步驟2、用雙氧水氧化白術(shù)粉中蒼術(shù)酮:50mL體積百分數(shù)20%雙氧水浸泡4小時,50℃氧化8小時。
步驟3:氧化完成白術(shù)粉后,于40℃干燥12小時。
步驟4、將干燥的白術(shù)粉放入1L圓底燒瓶內(nèi),加入95%乙醇500毫升,再加1克鋅,回流提取1小時,過濾得到白術(shù)總內(nèi)酯提取液。白術(shù)粉在提取過程中需要加入鋅顆粒作為保護劑,以防止白術(shù)內(nèi)酯繼續(xù)氧化;添加量為干法白術(shù)粉質(zhì)量的1~5%。
步驟5,用減壓濃縮法或常壓濃縮白術(shù)總內(nèi)酯提取液,得到濃縮液。
步驟6,將濃縮液冷凍干燥,得到白術(shù)內(nèi)酯浸膏。得到的白術(shù)內(nèi)酯提取物按重量比為10.1%。
白術(shù)內(nèi)酯提取物可單獨使用,也可與其他藥物聯(lián)合使用,作為抗帕金森病藥物。
方法二:
步驟S1:酸化:將白術(shù)粉碎成40目篩,在翻動的過程中噴灑稀鹽酸,稀釋鹽酸濃度為0.3摩爾/升,待藥粉濕潤后在55℃下放置過夜;
步驟S2:乙醇提?。荷鲜龈幏塾?5%體積百分比的乙醇溶液進行提取,固液比為1:40,冷浸48小時,收集提取液,提取液中乙醇,得到濃縮液;
步驟S3:富集大孔樹脂:用水稀釋上述濃縮液至2.5克/毫升,調(diào)整pH值至5.8,然后在XDA-6大孔吸附樹脂上樣,依次用25%、45%、65%和85%的體積百分濃度分別洗脫8柱體積,收集85%乙醇洗脫液,濃縮至干燥;
步驟S4:采用高速逆流色譜法純化步驟S3中的濃縮物,采用水-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈-三fu乙酸作為兩相溶劑系統(tǒng),用高速逆流色譜法純化步驟S3中的濃縮物。按色譜圖收集相應(yīng)的白術(shù)內(nèi)酯,濃縮干燥即得。