銀杏內(nèi)酯A與B單體的分離純化介紹
更新時間:2020-10-31 點擊次數(shù):913
銀杏內(nèi)酯A化合物通常可溶于有機溶劑和稀堿溶液中,而難溶或不溶于水。這是由于銀杏樹黃酮苷元與糖結(jié)合成苷后,水溶性相對增大,一般可溶于熱水、甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯中,而難溶于有機溶劑,如石油醚和苯等。同時銀杏樹黃酮類化合物因分子中具有酚羥基而顯弱酸性,故可溶于堿性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基酰胺等。
銀杏樹黃酮類化合物由于含有苯并r-吡酮而形成β-烯醇酮結(jié)構(gòu)的苷元,通常表現(xiàn)出酚類物質(zhì)的特性,因而有人將它劃為多環(huán)多元酚類。它的烯醇酮結(jié)構(gòu)中酚羥基具有弱酸性,可與鐵鹽發(fā)生顯色反應,還能與鋁形成配合物,使光吸收長移,顯較深的顏色,可用于鑒定黃酮類化合物(即鋁鹽比色法),同時酚羥基具有還原性,表現(xiàn)在提取加上過程中的氧化變色。
一種銀杏內(nèi)酯A、B單體的分離純化方法,以純度≥95%的銀杏總內(nèi)酯為起始原料,包括結(jié)晶分離、純化和干燥。所述的純化是用重結(jié)晶-超臨界CO2萃取組合工藝進行純化,首先對結(jié)晶分離得到的單體GA和GB分別用無水乙醇按1:5-80的料液比重結(jié)晶至少三次,得到純度≥95%單體的GA和GB;然后用超臨界CO2萃取方法對純度≥95%的單體GA和GB分別萃取,萃取壓力10-100Mpa,萃取溫度32-150℃。重復萃取一次,可制備純度≥99.5%的單體GA和GB。以起始原料中單體量計,收率≥90%。
本方法中除乙醇和CO2外不接觸任何其他有機溶劑,是綠色、環(huán)保工藝,且收率高,特別適合于原料藥的生產(chǎn)。